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          固相微萃取SPME-如何選擇固定相,如何優化SPME參數

          更新時間:2024-04-18      點擊次數:249

          固相微萃取(SPME)是一種創新且靈敏的無溶劑樣品制備技術。在環境、食品和臨床分析中應用非常廣泛

          SPME可以用于分析食品中的風味物質,比如鑒別白酒中的香氣來源,火鍋底料的風味物質等

          也可以用于環境中揮發性有機物的分析鑒定,比如GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標準檢驗方法》中土臭素分析就使用的是SPME的方法



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          SPME

          固相微萃取的原理和萃取過程


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          固相微萃取(SPME)利用萃取頭上涂敷的固定相來吸附/吸收樣品中的揮發性/半揮發性化合物,在規定的萃取時間過后,移出萃取頭并直接插入色譜儀,以進行解吸和分析
          SPME不同類型的萃取頭
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          SPME的萃取過程
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          想詳細了解SPME的萃取過程,點擊下方鏈接進行查看:

          SPME的原理和萃取過程



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          SPME

          SPME固定相的選擇


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          選擇 SPME 固定相時應考慮幾個標準。這些標準包括目標分析物的分子量、目標分析物的極性、濃度以及基質的復雜程度


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          想詳細了解SPME萃取頭的選擇,點擊下方鏈接進行查看:
          SPME萃取頭的選擇
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          SPME

          SPME萃取條件的優化


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          除了選擇合適的涂層和涂層厚度外,萃取條件的優化是提高方法靈敏度的重要參數

          -升高樣品溫度可提升高沸點組分的靈敏度,但會降低低沸點組分的靈敏度

          -升高溫度會縮短平衡時間

          下圖為分別在30-70℃的溫度下化合物的響應比較

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          可以看出,提高溫度,對于提高化合物的響應是有幫助的


          適當延長平衡時間提升組分的靈敏度

          下圖為分別在10-60min的平衡時間化合物的響應比較

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          可以看出,延長平衡時間,對于提高化合物的響應是有幫助


          向樣品中添加飽和量的鹽(通常為 NaCl),以降低目標分析物的分配系數 (K),從而增加它們在頂空中的濃度。

          下圖為在不加鹽和加鹽條件下化合物的響應比較

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          可以看出,加鹽對于提高化合物的響應是有幫助


          但是,應當注意,鹽析并非對所有應用都有效。


          pH 的影響表現在通過調節酸堿度影響溶液中的離子強度,從而改變待測物在基質中的溶解度。

          -對于帶羧基和羥基的化合物,酸性條件下萃取可以得到較好的萃取效果

          -對于帶氨基的化合物而言,在堿性條件下進行萃取能夠獲得理想的萃取效果


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