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          十問十答|氣相色譜柱的選型入門

          更新時間:2024-04-07      點擊次數:215



          氣相色譜柱的選型入門

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          Question

          1. 氣相色譜柱一般

          如何分類?



          按照固定相涂漬的是固定液還是固體顆粒分為WCOT柱和PLOT柱:

          WCOT柱(涂漬固定液,用于常規項目分析,如SH-5、SH-Wax)

          PLOT柱(涂漬固體顆粒,用于輕烴和氣體分析,如SH-Msieve 5、SH-Q-BOND)


          按照柱管材質可分為石英柱金屬柱。石英柱通常為7英寸柱架;而金屬柱沒有柱架,可做成更小尺寸,適用于非標準規格儀器,且金屬柱耐溫上限更高,常用于高沸點化合物分析。




          Question

          2. 如何去選擇

          氣相色譜柱呢?



          一般我們根據目標物的極性差異或者沸點差異選擇氣相柱產品。

           - 如果目標物極性差異不明顯,沸點差異明顯,可選擇非極性-1或弱極性-5柱;

           - 如果目標物沸點差異不明顯,極性差異明顯,可以選擇極性Wax柱;

           - 如果目標物極性沸點都有差異,各種類型的柱子都可以嘗試。





          Question

          3. 如何判斷目標物的

          極性差異?



          氣相色譜同樣遵循“相似相溶"原理,水的極性最大,根據物質水溶性可以判斷相對極性大小,比如不溶于水可認為是非極性,難溶于水可認為是弱極性,微溶于水/可溶于水可認為是中等極性,易溶于水或與水任意比互溶可認為是強極性。





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          Question

          4. 氣相色譜柱的

          分離特性有哪些?



          氣相柱的分離特性與固定相的選擇相關。

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          Question

          5. 揮發性胺類的分析難點有哪些?

          如何有效改善這些問題?


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          Question

          6. 輕烴和無機氣體檢測

          應該如何選擇柱子?



          對于輕烴和氣體檢測,選擇PLOT柱會更為適合。

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          Question

          7. 對于氣相色譜,

          檢測器如何選擇?


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          Question

          8. 含水樣品的分析難點

          以及解決方式?



          水在FID上無響應(如果需要測水含量需要使用TCD檢測器),且水的膨脹體積很大,如果目標組分的水溶性好,容易出現目標物響應弱或峰形不好的情況(如醇胺類、醇類);對于交聯鍵合的色譜柱,一般都是可以進水樣的,如SH-1,SH-1701,SH-Wax,但樣品含水量不宜過高,需減少進樣量(如0.3 - 0.5 μL)和增大分流比,以提高目標物的響應和降低對色譜柱損傷。


          含水樣品分析-色譜柱選擇方面:

          (1)優先選擇極性柱(聚乙二醇),內徑優先選擇0.32mm;

          (2)極性柱SH-PolarWax比SH-Wax更能耐受進含水樣品;

          (3) PLOT柱SH-Q-BOND(二乙烯基苯-苯乙烯聚合物)可耐受高比例水樣,可對水含量進行準確分析,同時水的峰形會更好。




          Question

          9. 常見的在FID上響應弱或無響應的物質有哪些,如何提升響應?



          在FID上響應弱的有甲酸、乙酸等短鏈脂肪酸、長鏈脂肪酸以及甲醛等。


          (1)短鏈脂肪酸如甲酸、乙酸,碳氫在分子量中占比小,FID上響應較弱,同時直接進樣會損傷氣相柱壽命,可考慮甲酯化后再使用酸類專用柱SH-PolarD進行分析,或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18);


          (2)長鏈脂肪酸,如硬脂酸(十八烷酸),直接分析響應弱且出峰晚(分子量大,沸點高),根據AOAC的方法可以考慮衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸專用柱進行檢測,脂肪酸專用柱可考慮SH-2560(100%雙氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%雙氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。 


          (3)甲醛,可用2,二硝ji苯肼(2,4-DNPH)衍生化處理,氣相可使用SH-5進行檢測,液相可使用Shim-pack Velox C18進行檢測。




          Question

          10. 對于制藥行業殘留溶劑和堿性物質檢測,可優先考慮哪些色譜柱?


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