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          燃燒爐離子色譜入門系列——參數設置

          更新時間:2023-08-25      點擊次數:816

          本期小編給您介紹燃燒爐離子色譜相關的參數設置:

          1. 燃燒爐離子色譜系統的組成

          2. 進樣系統參數

          3. 燃燒系統參數

          4. 樣品燃燒參數





          一、   燃燒爐離子色譜系統的組成


          燃燒爐離子色譜系統分為四個部分:

          1. 進樣系統,

          2. 燃燒系統,

          3. 氣體吸收及溶液轉移系統,

          4. 離子色譜系統。

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          二、進樣系統參數


          進樣系統將固體、半固體、液體或氣體等樣品引入燃燒爐。

          以液體進樣為例,Autosampler 中需要設置的參數如下:

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          1

            / Aspiration rate:

          進樣針吸液速率,默認值為2uL/s,可以設置范圍為1-15uL/s。

          2

            / Dispensing rate:

          進樣針加液速率,默認值為4uL/s,可以設置范圍為1-29uL/s。

          3

            / Number of rinsing steps with sample:

          進樣針使用樣品潤洗次數,潤洗完的樣品溶液排到廢液容器內,默認值為3,可以設置范圍為0-5。

          4

            

           / Number of rinsing steps with 

             rinsing solution:

          進樣針使用溶劑潤洗次數,潤洗完的溶液排到廢液容器內,默認值為0,可以設置范圍為0-5。

          三、燃燒系統參數


          樣品進入燃燒爐后,首先在氬氣環境中裂解,然后在氧氣環境中氧化,鹵素轉化為HX或X2,硫轉化為SOx 。

          在方法中,燃燒爐需要設置的參數如下:

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          1

            / Temperature:

          爐溫,一般設置為1050℃,可以設置范圍為50℃-1100℃。

          2

            /Ar gas flow for pyrolysis

          在熱解階段氬氣流速,默認為100mL/min,可以設置范圍為50mL/min-200mL/min。

          3

            / Post-combustion time:

          后燃時間,即氬氣切換為氧氣后樣品燃燒時間,默認為120s,可以設置范圍為30s-32400s。

          4

            

           / Post-cooling time:


          樣品舟冷卻時間,當使用液體樣品盤時會用到該參數,默認為420s,可以設置范圍為300s-900s。

          四、樣品燃燒方式參數


          在時間程序中,分別點擊sample、sample nested,雙擊Combust這一行:

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          出現以下界面,選擇樣品舟被送入燃燒爐燃燒的方式。

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            / 進樣方式選擇:

          1)  Manual

          手動進樣,需選擇樣品類型為固體(solid)還是液體(liquid)。

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          2)  Autosampler

          自動進樣器進樣,需在Target下拉菜單中選擇樣品的目標位置。

          ? Sample position:對應工作平臺樣品列表中設置的樣品位置;

          Rack position:則需要在Number中輸入樣品盤的位置。

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            / 進樣量

          Combustion amount為進樣量,默認選擇為From the sample amount。

          該進樣量的值對應工作平臺樣品表中輸入的樣品量,即value1的值。

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          3

            / 燃燒方式:

          1)  Flame sensor

          默認選擇Flame sensor(火焰傳感器)。

          樣品通過火焰傳感器的方式被送入燃燒爐進行燃燒,啟用火焰傳感器控制燃燒位置及時間。

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          2)  Programmable feed

          手動預設燃燒位置和時間。

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          燃燒過程中調用子程序使其同時進行,before/during/after分別為燃燒前、燃燒中、燃燒后可調用的子程序。



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